DLT 502.16-2006 火力发电厂水汽分析方法 第16部分：氨的测定(纳氏试剂分光光度法)
|
ID： |
4F76FC81D8474AC9BB6DFA07FCFE7F48 |
|
文件大小(MB)： |
0.18 |
|
页数： |
7 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2009-9-1 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
ICS 27.100,F24,备案号：17655-2006,中华人民共和国电力行业标准,DL 502.16—2006,火力发电厂水汽分析方法 第十六部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法）,Analytical methods of steam and water in power plants Part 16 :Determination of ammonia (Spectrometric method using Nessler Reagent),（ASTM D1426-98,IDT）,2006-05-06发布,2006-10-01实施,DL,中华人民共和国发展与改革委员会发布,www.17jzw.com,www.17bzw.cn,www.17jzw.net,www.3x888.com,DL 502.16—2006,I,目 次,前言II,1 范围..1,2 规范性引用文件.1,3 方法提要.1,4 试剂..1,5 仪器..2,6 分析步骤.2,7 结果的表述..2,8 精密度2,9 分析报告.3,附录A （资料性附录） 碘标准溶液的配制与标定.4,A.1 试剂4,A.2 操作步骤..4,DL 502.16—2006,II,前 言,本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的,1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订,本标准为DL/T502的第十六部分,本标准等同采用ASTM D1426-98,本标准的附录A为资料性附录,本标准由中国电力企业联合会提出,本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释,本标准起草单位：西安热工研究院有限公司,本标准主要起草人： 王广珠 田利 江俭军 史庆琳 孙巍伟 黄善锋,www.17jzw.com,www.17bzw.cn,www.17jzw.net,www.3x888.com,TPRI,DL 502.16—2006,1,火力发电厂水汽分析方法,第十六部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法）,1 范围,本标准规定了锅炉用水和冷却水中氨的测定方法,本方法适用于锅炉用水和冷却水中氨含量0.1mg/L-3.0mg/L水样的测定,2 规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的,修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,GB/T6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则,DL/T502.2 火力发电厂水汽试验方法 水汽样品的采集,3 方法提要,在碱性溶液中，氨与纳氏试剂(HgI2.2KI)生成黄色的化合物。其反应为：,NH 2(HgI 2KI) 3NaOH NH HgI HgO 4KI 3NaI 2H O 3 2 2 2 + ?+ → ??+ + +,(黄色),在波长425nm处进行比色，求出氨含量,4 试剂,4.1 试剂水:应符合GB/T6903 规定的Ⅰ级试剂水的要求,4.2 氨标准溶液的配制,4.2.1 氨贮备液（1mL含0.1mgNH3）,准确称取0.3147g在110℃下烘干2h的优级纯氯化铵，用试剂水溶解后定量转移至1L容量瓶中，稀释,至刻度，摇匀,4.2.2 氨标准溶液（1mL含0.01mg NH3）,准确移取10.00mL氨贮备液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀,4.3 氢氧化钠溶液（320g/L）,4.4 纳氏试剂的配制,将10g碘化汞和7g碘化钾溶于少量水中，缓慢搅拌下将其加入50mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至,100mL。将此溶液在暗处放置5天，在使用前用砂芯滤杯或玻璃纤维滤杯过滤两次。在棕色瓶中避光存放,此试剂有效期1年,注1： 试液中加入纳氏试剂后，10min内即可与氨发生显色反应。若使用前用0.45μm膜过滤，也可不用放置5,天(膜在使用前先用Ⅰ级试剂水冲洗),4.5 氢氧化钠溶液(240g/L),TPRI,DL 502.16—2006,2,4.6 酒石酸钾钠溶液(300g/L):将300g 四水酒石酸钾钠溶于1L 试剂水中，煮沸10min，待溶液冷却后,稀释至1L,4.7 硫酸锌溶液(100g/L):称取100g 七水硫酸锌溶于水中，稀释至1L,4.8 碘溶液[c(,2 2,1 I )=0.002 moL/L] ：取1.0 mL 按附录A 配制的0.1 moL/L 的碘标准溶液稀释至50mL,4.9 试剂纯度应符合GB/T6903 要求,5 仪器,5.1 分光光度计 可在425nm 使用，配有10mm 比色皿,6 分析步骤,6.1 工作曲线的绘制：,6.1.1 用移液管分别按表1 移取氨标准溶液至一组50mL 容量瓶中, 分别用水稀释至刻度,表1 氨工作溶液配制,编号 1 2 3 4 5 6 7,氨标准液体积,mL,0 1.0 3.0 5.0 8.0 10.0 15.0,相当水样氨含量,mg/L,0 0.2 0.6 1.0 1.6 2.0 3.0,6.1.2 加入2 滴酒石酸钾钠溶液，摇匀。加入1.00mL 纳氏试剂，摇匀,6.1.3 放置10min，以试剂空白为参比，在425nm 处测量吸光度,6.1.4 绘……
……